bz001000015
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ID： |
F70B7BC44B59492CAB4DDBCFDF00BB8B |
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文件大小(MB)： |
0.07 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-3-31 |
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中华人民共和国国家标准,水质 硫酸盐的测定,火焰原子吸收分光光度法,GB 13196一91,W ate r q uality-Determinationo fs ulphate-,Flame atomic absorption spectrophotometric method,1 主题内容与适用范围,1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法,1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定,1.3 本标准的最低检出浓度为。.4 mg/L,测定上限当取样量为10 mL时，是30 mg/L。当取样量为1,mL时，则是300 mg/L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大,1.4 Pb`‘和PO;-对测定产生干扰，但10K g以下的Pb'十或PO;一可允许存在,2 原理,在水 一 乙 醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应，反应式如下:,SO ',- + Ba Cr O; _ Ba S0 4y + C rO ;-,用原 子 吸 收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰为空气一乙炔富燃,性黄色火焰，测定波长为359.3 nmo,3 试剂,除非 另 有 说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水,3.1 盐酸(HCI):p=1.19 g /mL,3.2 冰乙酸(CH,000H);p=1.05 g/mL.,3.3 氢氧化铁(NH40H):p=0.880 g/ml,14 无水乙醇(CH,CH,OH).,15 氢氧化铁溶液:1+1。用氢氧化钱(3.3)配制。临用时现配,3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42 mL，冰乙酸(3.2)14.7 mL混合，用水稀释至200 ml,3.7 钙溶液:1M g/MI 称0.28 g 氯化钙(Cacti)溶 于100m L水中，摇匀,3.8 铬酸钡悬浊液:称。.5g铬酸钡(BaCro4)溶于200m L混合酸溶液(3-6)中，贮于聚乙烯瓶中。用,前振摇,19硫酸盐标准溶液，so}一:100m g/I。准确称取无水硫酸钠(Na,SO,:在105'C 烘2h )o.07 40g ，用,适量水溶解，转入500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀,4 仪器,一般 实 验 室仪器和,4门原子吸收分光光度计,国家环境保护局:991一。8一3。批准一一一一一一一一1992-06-不赢,GB 13 196一91,铬空心阴极灯,乙炔的供气装置,空气压缩机，加除油、水及杂质装置,过滤器，见};图,勺L 勺J A咔仄︺,- . ‘ .,J月， 月﹃ 月﹃ 刃﹃,过 滤 装 YI. 图,1一 抽 滤 瓶 沼 1 0m l 比 色 管 声 带 砂 芯 的 玻 璃 过 滤 器 ;,4 比 色 管 塞 ;5 胶 盖 ; 6 0. 45 p. 滤 膜 ; 7一 接 抽 气 泵,5 采样及样品,水样 采 集 后，立即用。.45 f m滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中,6 步骤,6.1 试 料,取 10,mL.,mL水样置于25 mL比色管中，如硫酸根含量大于30 mg/L，可适量少取样品，然后加水至,2 测定,2.1 前处理:在试料(6-1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2 mL,氢氧化钱溶液(3.5)1 ml，钙溶液,10 已e,(3.6)1 ml，无水乙醇(3.4)8 mL，加水至标线，摇匀。放置30 min后，用。.45 Wm滤膜抽滤(装置见图,1)于10 ml干燥比色管中，备测,6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,6.3 校准曲线的绘制,测定滤液的吸光度,在一 组 25m L比色管中，加入硫酸盐标准溶液。,0.50,10 0,1.,骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2-2)中的条件测定其吸光度,50,2.00,2.50,3.00 m1，然后按步,用减 去 空 白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/l)绘制校准曲线,了分析结果的表述,了门硫酸盐含童，由下式给出:,25 r',‘= V,式中:。— 试样中硫酸盐的浓度，mg/L;,一 一由校准曲线卜查得的浓度，mg/I_,V一一所取试样的体积，m工;,Gs 13196一91,25— 比 色管的体积，mLe,7. 2 硫酸盐含量，用回归方程计算,8 精密度和准确度,八 个实 验 室测定了三个不同浓度水平的统一样品,8.1 重复性,重复 性 相 对标准偏差分别为:3.69 Y-3-65%和2.,8.2 再现性,再现 性 相 对标准偏差分别为:7.98肠、3.84%和4.,8-3 准确度,相对 误 差 分别为十1.45 %.-2.86 %和一1.56,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7 mg/1,65%o,07 ,附加说明:,本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出,本标准由中国环境监测总站负责起草,本标准主要起草人刘京、魏复盛,本标准委托中国环境监测总站负责解释……
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